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峰形后拖尾是什么原因造成的?

更新時間:2023-04-25點擊次數(shù):1474

如果你懂得區(qū)分色譜圖中的峰形,那么必然知道拖尾是代表某些問題的一種異常情況,而成因是復(fù)雜的,需要專業(yè)的知識才能清晰地了解。


一、拖尾的定義

峰形后拖尾是指柱后的峰形變鈍,尤其是在掃描檢測器檢測出高峰的時候,拖尾達到最高。這種現(xiàn)象在分析的過程中將會帶來很多麻煩,也會給分析造成不良的影響。


二、拖尾的原因

(1) 填料污染:流動相和樣品中的雜質(zhì)是色譜柱主要污染源,填料容易被污染,污染物會阻礙分離,造成峰形后出現(xiàn)拖尾。

(2) 柱進口處有異物:柱進口處有雜物,如鐵銹、纖維、硅膠殘渣等,會影響分離效果。

(3) 樣品濃度過高致使柱超載:樣品濃度過高,進樣過多,則會導(dǎo)致柱超載,造成峰形拖尾。

(4) 樣品溶劑不對:選擇不合適的溶劑,或者樣品本身的性質(zhì)導(dǎo)致某些物質(zhì)無法完·全溶解,會影響柱效,從而導(dǎo)致拖尾。

(5) 柱外效應(yīng):管路過長或直徑過粗,管路接頭不匹配或有死體積,都會引起拖尾。


三、如何解決拖尾問題

(1) 更換新的色譜柱。

(2) 使用分析純的試劑和超純水減少填料污染,對樣品中的微粒進行過濾處理,使用樣品預(yù)處理柱或者保護柱。

(3) 減小進樣量或者樣品濃度,控制進樣體積所在的溶劑總體積。

(4) 選用合適的樣品溶劑來排除不必要的干擾。

(5) 縮短連接管路,減小死體積來減小柱外效應(yīng)的影響。

(6) 增加緩沖濃度以改善保留時間和峰形的問題。

(7) 在流動相中添加抑制劑以減小硅醇基團作用引起的拖尾,如加入25mM三乙胺。

(8) 對于柱內(nèi)金屬污染造成的拖尾,可以進行柱洗滌或者更換新的柱并防止進一步的污染。

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